项目概况:N,N′-二苯基脲是一种重要的医药中间体,主要用于制备磺胺及其下游产品2,6一二氯苯胺等。随着含氟喹诺酮酸类新型抗菌药物的兴起,特别是氧氟沙星(氟嗪酸,0floxacin)洛美沙星(Lomefloxacin)的大量投产上市,其起始原料2,6一二氯苯胺的生产技术研究进展较快,年需求量也不断增加,势必带动二苯基脲需求量的迅猛增长。此外,N,N′-二苯基脲经醇解或与碳酸二甲脂反应,可合成苯胺基甲酸甲酯,是非光气法合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的重要中间体。同时,二苯基脲及其衍生物(如二苯基脲双磺酸)是良好的植物生长调节剂,具有促进细胞分裂、生长和延缓衰老的作用,在农林业领域有很好的应用前景。N,N′-二苯基脲传统合成方法以剧毒光气为直接或间接原料,释放出大量的有毒氯化氢气体,污染严重。目前,工业上合成N,N′-二苯基脲主要采用尿素法,是以尿素和苯胺为原料,水为溶剂,盐酸为催化剂,N,N′-二苯基脲产率只有40%左右,产生大量苯胺废水和氯化氢废气,后处理成本高,环境效益低,随着环保要求的日益提高,必将被淘汰。 课题组针对尿素法污染严重的问题,提出以苯胺和尿素为原料,不添加任何催化剂和其他溶剂条件下,常压下加热反应合成二苯基脲的清洁新工艺集成技术。新工艺以苯胺作为反应原料和溶剂,通过强化副产氨气移出、高效相分离、介质循环利用等反应、分离强化手段,有效提高了二苯基脲的产率。主要研究进展如下: 1、研发了苯胺自身溶剂非催化体系合成N,N′-二苯基脲的清洁新工艺和反应-分离一体化强化技术,DPU产率达99.1%; 2、形成了高效减压蒸发产物分离技术,苯胺实现循环利用,提高了原料和设备的利用率; 3、产物不需脱色处理,无Cl-离子污染,晶体纯度99%以上, 4、副产的氨气经吸收富集,可用于尿素的生产。 技术创新点:本研究不使用水作溶剂,避免了废水的排放;不使用盐酸等催化剂,避免了设备的腐蚀损耗和有毒废气的排放;整套工艺流程排放较少或不排放有毒有害废物,有望实现DPU的清洁合成。市场情况:目前,国内生产销售N,N′-二苯基脲的企业大多采用工业尿素法,个别企业可生产高纯度N,N′-二苯基脲,但属于订单生产模式,且价格高达4万元每吨。随着磺胺类药物、异氰酸酯等需求量的日益增长,N,N′-二苯基脲市场前景看好,现有生产规模与生产模式难以满足需求,迫切需要开发低污染、低成本的清洁生产N,N′-二苯基脲的新工艺。 合作方式:面议 |